يحضر أكسيد الحديد الثلاثي بالتفكك الحراري لمركب أكسيد هيدروكسيد الحديد الثلاثي: يحضر أيضا Fe2O3 (اكسيد الحديد الثلاثي)، وذلك بعملية التحليل الكهربائي لمحلول الكتروليتي لحمض الكبريتيك المخفف ((5 لتر ماء نقي + 20 مللتر من حمض الكبريتيك المركز 99%)) ثم يوضع قطبين من الحديد حيث عند عملية التحليل الكهربائي يتكون كبريتات الحديدوز وعند يصل درجة الحموضة PH =7 يبدأ إنتاج اكسيد الحديد الأسود، وعند زبادة التحليل الكهربائي يزيد إنتاج أكسيد الحديد الأسود FeO وهي برادة سوداء صلبه لاتذوب في الماء مطلقا والتي تفلتر وتجفف في الهواء مباشرة لتصبح اكسيد الحديد الأحمر الذي يسمى أكسيد الحديد الثلاثي Fe2O3.